亮度計勘測小量硒的儀器儀表實驗和運用

　　1實驗部分 

　　1.1主要儀器及試劑 

　　930型熒光光度計（上海第三分析儀器廠）；2，3-二氨基萘（DAN），硒標準溶液。 

　　1.2實驗方法 

　　取硒標準溶液（或試液）于250ml磨口錐形瓶中，加水至20ml，依次加入7.4鞹A1ml，1鹽酸羥胺1ml，甲酚紅2滴，搖勻，調(diào)pH1.5～2.0.以下步驟在暗室操作，加入0.1贜溶液1.5ml，搖勻。 

　　將錐形瓶置于沸水中5min，取出冷水冷卻，加環(huán)已烷5.0ml，萃取4min，分層取有機相，用930型熒光光度計，選激發(fā)濾光片360，熒光濾光片組合510 530，靈敏度3檔，滿度2圈測熒光強度F. 

　　2結(jié)果與討論 

　　2.1儀器條件試驗 

　　2.1.1熒光素鈉濃度及滿度圈數(shù)的選擇 

　　為了摸索在該儀器上測定微量硒的最佳條件，我們選定激發(fā)濾光片360，熒光濾光片組合510 530，分別用0.25g/ml及0.5g/ml熒光素鈉和不同圈數(shù)的滿度進行測試，其透光度變化見1. 

　　實驗證明：以0.25g/ml熒光素納校儀器，滿度旋鈕可調(diào)至7 圈即可調(diào)100.若以0.5g/ml熒光素納校儀器，滿度旋鈕可調(diào)至2 圈即可調(diào)至100，因此這兩種濃度的熒光素納可根據(jù)樣品含硒量高低進行選擇。 

　　2.1.2靈敏度檔數(shù)及滿度圈數(shù)的選擇 

　　在選定0.5g/ml熒光素納，激發(fā)濾片360，熒光慮片組合510 530，觀察靈敏度檔及滿度圈數(shù)對透光度的變化，結(jié)果見2. 

　　實驗證明：靈敏度1～2檔，滿度達10圈，透光度都調(diào)不到100，當(dāng)靈敏度3檔滿度在2 圈，即可調(diào)至100透光度，故選擇靈敏度3檔為宜。 

　　2.1.3濾光片組合選擇 

　　在選定0.5g/ml熒光素納，激發(fā)濾光片360，靈敏度3檔，滿度為2 圈的條件下，對不同組合的熒光濾光片進行測試，觀察其透光度的變化情況，結(jié)果見3.   

　　實驗證明：以510 530熒光濾光片組合測定的透光度為87.5為宜，此值可適當(dāng)調(diào)節(jié)滿度旋鈕即可調(diào)至透光度100.其它熒光濾光片組合測定的透光度不是<50，就是>100，故測定微量硒以510 530熒光濾光片組合為好。 

　　總結(jié)上述實驗，測定微量硒的最佳儀器條件為：熒光素鈉濃度：0.25g/ml或0.50g/ml均可（視樣品含硒量高低選擇）滿度旋鈕：2～3圈，可調(diào)100透光度（0.50g/ml熒光素鈉）7～8圈，可調(diào)100透光度（0.25g/ml熒光素鈉）靈敏度檔：3激發(fā)光濾光片：360熒光濾光片組合：510 530 

[$page]　　2.2重現(xiàn)性實驗 

　　為了解本儀器測定透光度的穩(wěn)定性，配制不同濃度的熒光素納，每種濃度測定10次，觀察其透光度（T）變化情況，見4. 

　　實驗證明：每種濃度的變異數(shù)均小于1，符合儀器的技術(shù)指標（優(yōu)于1.5）。其線性關(guān)系良好，見1. 

　　2.3標準曲線 

　　取標準硒0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5g于250ml磨口三角瓶中，以下按實驗方法測定熒光強度，得標準曲線。 

　　2.4樣品分析 

　　2.4.1人發(fā)樣處理 

　　將發(fā)樣用清水洗滌，然后用熱水配成1洗滌液浸洗發(fā)樣三次，再用熱水及自來水洗發(fā)樣至無泡沫為止，最后用蒸餾水洗滌三次，稍干后用濾紙吸去水份，包好，置60℃烘箱中烘干2小時，冷即。準確稱取烘干發(fā)樣6克，置于250ml磨口三角瓶中，加入混合硝化酸20ml（靜置10min），于電爐上緩慢加熱消化至白煙褪盡，取下冷卻后，加少量水轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加10K3Fe（CN）6溶液1ml，定容得試液。 

　　2.4.2分析結(jié)果 

　　按實驗方法用標準曲線法對發(fā)樣中微量硒進行測定及回收率實驗，并與RF-540型熒光光度計測定值比較。實驗結(jié)果見5.